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  • 蔬菜的哪個部位農(nóng)藥殘留最多,農(nóng)藥殘留又是如何檢測的呢!

    點(diǎn)擊次數(shù):1979  更新時間:2023-02-27

    蔬菜的這個部位農(nóng)藥殘留多

    蔬菜的菜幫和菜蒂是農(nóng)藥殘留最多的部分。


    比如大白菜近根部的菜幫子、柿子椒把連著的凹下來的部分,農(nóng)藥都比其他部位多,吃的時候最好丟掉。


    這和蔬菜的生長方式及噴藥方法有關(guān)。


    首先,對于大白菜這類的葉菜來說,噴涂的農(nóng)藥會順著菜葉和菜稈流下來,聚在菜幫底下,而菜幫靠近地面,農(nóng)藥分解代謝的慢,因此殘留較多。


    其次,對于柿子椒這類蒂部不平的蔬菜,也會積累一部分農(nóng)藥。


    不過,對于蒿子稈、菜薹等沒有明顯菜幫的蔬菜,或如豇豆、黃瓜等沒有承接面的蔬菜,則不易有農(nóng)藥殘留。


    蔬菜中農(nóng)藥殘留的前處理提取方法匯總

    分析樣品是指實(shí)驗(yàn)室中用于分析測定并提供某種樣品殘留數(shù)據(jù)的那一部分樣品。所以分析的樣品要求必須是均勻且具有代表性的。在處理比較陌生的樣品,盡可能參考相關(guān)文獻(xiàn)報道的方法制備,這樣可以減少許多困擾。

    01
    分析樣品的分類
    由于樣品中的基質(zhì)和結(jié)構(gòu)的差異,使得樣品的提取比較復(fù)雜,尤其是濃縮提取的凈化。

    一般將樣品分為三類:

    1.中等和高含水量的樣品:

    根和鱗莖類蔬菜:胡蘿卜、洋蔥。

    葉綠素含量的蔬菜和水果:仁果、核果、漿果和柑橘。

    葉綠素含量高的作物:葉菜和豆菜。

    2.干燥品。

    3.油脂類。

    02
    農(nóng)藥殘留提取條件的選擇
    提取就是將殘留在樣品中的多種農(nóng)藥,采用合適的有機(jī)溶劑和方法,將其分離出來,以供凈化后測定,這是農(nóng)藥分析非常關(guān)鍵的一步。提取效果的好壞,一方面決定于溶劑的選擇,另一方面和提取的方法也有密切的關(guān)系。在選擇提取溶劑時,既要注意到溶劑本身的性質(zhì),又要結(jié)合農(nóng)藥的特性及樣品的狀況,在選用提取方法時也要考慮上述情況。

    1.溶劑的選擇:
    在農(nóng)藥分析中幾乎不單獨(dú)采用非極性溶劑,通常是與極性溶劑混合使用或只采用極性溶劑。

    主要溶劑的極性強(qiáng)弱如下:

    水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二惡烷>四氫呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳>環(huán)己烷>正己烷>正庚烷>煤油。

    在農(nóng)藥分析中應(yīng)用較多的溶劑為石油醚、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。

    2.農(nóng)藥的極性:
    在提取樣品中的農(nóng)藥殘留時,農(nóng)藥本身的極性以及在提取溶劑中的溶解度,直接影響提取效果,一般采用和農(nóng)藥極性相仿的提取溶劑,即“相似相溶"原理,選擇具有廣泛覆蓋面的溶劑作為農(nóng)殘?zhí)崛∪軇?/span>

    部分有機(jī)磷農(nóng)藥的極性強(qiáng)弱如下:

    馬拉流磷>溴硫磷>。


    3.樣品的狀況:
    樣品的特點(diǎn)和狀態(tài),在提取時也必須認(rèn)真考慮。在AOAC中將樣品分為脂肪性和低脂肪性兩大類。脂肪含量大于10%為脂肪性樣品,小于10%則為低脂肪性樣品。脂肪性大的樣品,需要先提取脂肪,而后測定脂肪中的農(nóng)藥殘留量。

    低脂肪性的樣品又分為含水樣品和干品兩大類;前者的水分含量≥75%,后者為干的或低水分樣品。含水分樣品又分含糖多少分類:含糖5%以下,含糖15~30%等幾種。

    如下表所示:


    不同狀態(tài)的樣品,必須采用不同的提取溶劑。在谷物、茶葉一類水分低的樣品中,不同提取溶劑的提取效率的差異最為突出,即便采樣極性溶劑也不能大部分提取,必須采用含水20~40%的溶劑或預(yù)先向試樣中加入等量的水之后再行提取。土壤是個比較特殊的樣品,是農(nóng)藥污染最大的受害者,許多農(nóng)藥較強(qiáng)地與土壤耦合,比動植物組織的提取更困難。土壤的水分、有機(jī)質(zhì)、極性化合物以及其他因素的不同對農(nóng)藥的結(jié)合也不同,一般粘土高沙土低。

    03
    農(nóng)藥殘留的提取和純化(凈化)
    在農(nóng)藥殘留分析中,提取溶劑必須適用于具有不同含量的水分、油脂、糖分和物質(zhì)的基質(zhì)中,提取出具有各種極性的化合物。為了提供合適的條件,使殘留物從樣品中轉(zhuǎn)移到提取溶液中。例如土壤、糧食等干燥樣品一種或多種混合溶劑浸泡,經(jīng)震蕩或索氏提?。恢?、高含水量的樣品,需在高速搗碎機(jī)中,在一種或混合溶劑的存在下加以粉碎。在通常情況下,蔬菜和水果用勻漿機(jī)或組織搗碎機(jī)提取。

    1.初步提取溶劑的體系
    (1)丙酮提取法:用于含多糖類樣品中農(nóng)藥的提取,再用二氯甲烷經(jīng)液-液分配轉(zhuǎn)入二氯甲烷中。在有機(jī)磷農(nóng)藥和有機(jī)氮農(nóng)藥多殘留分析中已經(jīng)廣泛使用。

    (2)乙腈提取法:適用于一些農(nóng)藥,但若是水溶性的農(nóng)藥時,采用二氯甲烷進(jìn)行液-液分配萃取。

    (3)丙酮-正已烷混合溶劑:用于非極性化合物,極性有機(jī)磷和有機(jī)氮農(nóng)藥及其性代謝產(chǎn)物。此外,也有報道采用乙腈-二氯甲烷、乙腈-氯仿、丙酮-二氯甲烷、丙酮-石油醚等混合溶劑。


    對于谷物、秸桿、茶、土壤等干燥樣品,添加一倍水量后或用含水溶液提取,提取率比直接用極性溶劑要高得多。

    2.初步提取液的純化(凈化)
    (1)液-液分配凈化法:液-液分配是一種常用的凈化方法,基本原理是分配規(guī)律,根據(jù)農(nóng)藥與雜質(zhì)在不同溶劑中溶解度的差別,常用一種非極性溶劑和極性溶劑對來進(jìn)行分配,如:丙酮-已烷、乙腈-乙烷(石油醚)、丙酮-二氯甲烷、二甲基甲酰胺-已烷等。

    農(nóng)藥與脂肪、蠟質(zhì)、色素等一起被正已烷提取后,再用一種極性溶劑,(如乙腈)共同震搖,使農(nóng)藥與脂肪、蠟質(zhì)、色素分開。這樣農(nóng)藥大部分被乙腈所提取,經(jīng)多次提取,農(nóng)藥幾乎可以與脂肪等雜質(zhì)分離,從而達(dá)到凈化的目的。


    (2)弗羅里硅土柱層析方法:弗羅里硅土柱層析凈化方法在農(nóng)藥殘留分析中已有廣泛應(yīng)用,而在多殘留分析中常用極性不同的溶劑體系,把各種農(nóng)藥淋洗入不同的洗提餾分中,使農(nóng)藥得到分組分離。

    MILLS 等提出的淋洗體系為A、B、C3種極性依次增大的體系:A液:二氯甲烷:正已烷(1:4)、B液:二氯甲烷:乙腈:正已烷(50:0.35:49.65)、C液:二氯甲烷:乙腈:正已烷(50:1.5:48.5),可以分離分離水果和蔬菜中的一些磷酸酯、有機(jī)氯、甲基氨基甲酸脂、苯基氨基甲酸脂和脲類農(nóng)藥。

    THEIR 等用石油醚:二氯甲烷(4:1);石油醚:二氯甲烷(3:3);二氯甲烷:甲醇(19:1)的淋洗體系,分離水果和蔬菜中的一些磷酸酯、有機(jī)氯、甲基氨基甲酸酯、苯基氨基甲酸酯和脲類農(nóng)藥。黃士忠等研究采用二氯甲烷:石油醚:丙酮(6:3:1)預(yù)淋及二氯甲烷:石油醚:丙酮(6:3.5:0.5)淋洗,分離了土壤和糧食中10種有機(jī)氮,回收率81~103%。

    04
    農(nóng)藥殘留的提取操作方法

    一、振蕩漂洗法
    將待測樣品浸泡于提取溶劑中,若有必要可加以振蕩以加速擴(kuò)散,適用于附著在樣品表面的農(nóng)藥以及葉類樣品中的非內(nèi)吸性農(nóng)藥。


    二、勻漿萃取法
    將一定量的樣品置于勻漿杯中,加入提取劑,快速勻漿幾分鐘,然后過濾出提取溶劑凈化后進(jìn)行分析。

    有時為了使樣品更具代表性,需加大樣品量,這時可先將大量樣品勻漿,然后稱取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取。


    尤其適用于葉菜類及果實(shí)樣品,簡便、快速。



    三、索氏提取法
    索氏提取法是一種經(jīng)典萃取方法,用于測量食品、飼料、土壤、聚合物、紡織品、紙漿和許多其他物質(zhì)中的可提取物,在當(dāng)前農(nóng)藥殘留分析的樣品制備中仍有著廣泛的應(yīng)用。美國環(huán)保署(EPA)將其作為萃取有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)方法之一(EPA3540C);國標(biāo)方法中也用使用索式提取法作為提取方法。由于是經(jīng)典的提取方法,其它樣品制備方法一般都與其對比,用于評估方法的提取效率。

    大多數(shù)農(nóng)藥是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法,將經(jīng)分散而干燥的樣品用無水或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農(nóng)殘進(jìn)入溶劑中,再凈化濃縮即可分析。

    適用谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。無水或石油醚等溶劑,提取效率高,操作簡便。


    索氏提取法步驟:稱取2-5g樣品到索氏樣品套管中,添加150ml溶劑到索氏燒瓶中,按每小時4-6循環(huán)萃取16-24小時,然后冷卻,對萃取液進(jìn)行濃縮,再適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行復(fù)溶,進(jìn)行儀器分析。

    需要注意:提取時間長,消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩(wěn)定性;含水量過高的水果蔬菜不宜作為分析對象。

    影響提取效果的因素主要有:決定索氏提取效率的因素除了提取溶劑之外,還有就是提取溶劑的回流次數(shù)(在某種程度上可以說是提取時間),料液比以及提取溫度等。


    提取過程中的注意事項:
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    1、一般在實(shí)驗(yàn)中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標(biāo)物的損失。

    2、在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農(nóng)藥目標(biāo)物的分解,如Fe可能會造成某些有機(jī)氯農(nóng)藥分解)。此外,應(yīng)注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。

    3、實(shí)驗(yàn)中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達(dá)提取器之前由于環(huán)境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環(huán)境溫度較低的時候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時過長。


    四、液-液萃取法
    向液體混合物中加入某種適當(dāng)溶劑,利用組分溶解度的差異使溶質(zhì)由原溶液轉(zhuǎn)移到萃取劑的過程向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑,用振蕩等方法來輔助提取試樣中的溶質(zhì)。


    適合液態(tài)樣品,或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。

    注意:不需要昂貴的設(shè)備和特殊儀器,操作簡便;常用到大體積的溶劑,而在振蕩分配過程中則要控制溶劑體積,費(fèi)時費(fèi)力,容易引起誤差。


    五、超聲波提取方法
    超聲波是一種高頻率的聲波,利用空化作用產(chǎn)生的能量,用溶劑將各類食品中殘留農(nóng)藥提取出來。

    將樣品放在超聲波清洗機(jī),利用超聲波來促進(jìn)提取適合液態(tài)樣品,或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。適用溶劑包括甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等,簡便,提取溫度低、提取率高,提取時間短。


    1、提取原理


    (1)機(jī)械效應(yīng) 超聲波在介質(zhì)中的傳播可以使介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)在其傳播空間內(nèi)產(chǎn)生振動,從而強(qiáng)化介質(zhì)的擴(kuò)散、傳播,這就是超聲波的機(jī)械效應(yīng)。超聲波在傳播過程中產(chǎn)生一種輻射壓強(qiáng),沿聲波方向傳播,對物料有很強(qiáng)的破壞作用,可使細(xì)胞組織變形,植物蛋白質(zhì)變性;同時,它還可以給予介質(zhì)和懸浮體以不同的加速度,且介質(zhì)分子的運(yùn)動速度遠(yuǎn)大于懸浮體分子的運(yùn)動速度。從而在兩者間產(chǎn)生摩擦,這種摩擦力可使生物分子解聚,使細(xì)胞壁上的有效成分更快地溶解于溶劑之中。


    (2)空化效應(yīng) 通常情況下,介質(zhì)內(nèi)部或多或少地溶解了一些微氣泡,這些氣泡在超聲波的作用下產(chǎn)生振動,當(dāng)聲壓達(dá)到一定值時,氣泡由于定向擴(kuò)散(rectieddiffvsion)而增大,形成共振腔,然后突然閉合,這就是超聲波的空化效應(yīng)。這種氣泡在閉合時會在其周圍產(chǎn)生幾千個大氣壓的壓力,形成微激波,它可造成植物細(xì)胞壁及整個生物體破裂,而且整個破裂過程在瞬間完成,有利于有效成分的溶出。


    (3)熱效應(yīng) 和其它物理波一樣,超聲波在介質(zhì)中的傳播過程也是一個能量的傳播和擴(kuò)散過程,即超聲波在介質(zhì)的傳播過程中,其聲能不斷被介質(zhì)的質(zhì)點(diǎn)吸收,介質(zhì)將所吸收的能量全部或大部分轉(zhuǎn)變成熱能,從而導(dǎo)致介質(zhì)本身和藥材組織溫度的升高,增大了藥物有效成分的溶解速度。由于這種吸收聲能引起的藥物組織內(nèi)部溫度的升高是瞬間的,因此可以使被提取的成分的生物活性保持不變。


    此外,超聲波還可以產(chǎn)生許多次級效應(yīng),如乳化、擴(kuò)散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等,這些作用也促進(jìn)了植物體中有效成分的溶解,促使藥物有效成分進(jìn)入介質(zhì),并于介質(zhì)充分混合,加快了提取過程的進(jìn)行,并提高了藥物有效成分的提取率。


    注意:
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    1.超聲波提取器功率較大,噪音比較大,對容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高,目前僅在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用,難以應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)上。目前實(shí)驗(yàn)室使用較多的還是超聲波清洗器作為提取儀器。一般在超聲波提取之前應(yīng)該將待提取樣品用提取溶劑浸泡一段時間,使之相互充分的接觸、滲透。在超聲波提取中,最好都是使用混合提取溶劑,分步驟提取,以提高目標(biāo)物的提取效率。

    2.對玻璃容器也有一定的要求,如果玻璃容器的質(zhì)地不好,有裂隙等,在提取過程中很容易破裂,因此在選擇玻璃器皿時應(yīng)特別注意。

    3.有機(jī)溶劑在使用超聲波提取時,揮發(fā)性會增強(qiáng),污染環(huán)境。要注意提取容器不能密閉,應(yīng)有一定的空間。

    4.使用超聲波清洗器進(jìn)行提取,需注意在整個超聲容器中超聲波場的分布是不均勻的,類似在波場的分布中有死角,這會使得部分樣品的提取效率顯著下降,從而導(dǎo)致重現(xiàn)性較差。

    5.超聲波提取所需要的溶劑量較大,一般都是分步提取、過濾。雖然操作簡單但是操作的勞動強(qiáng)度較大,而且需要進(jìn)行過濾等步驟將提取溶劑與樣品分離。


    六、固相萃取法
    利用吸附劑對待測組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異,在層析柱中加入一種或幾種吸附劑,再加入待測樣本提取液,用淋洗液洗脫。適用于分離保留性質(zhì)差別很大的化合物;


    七、固相微萃取法
    ①固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構(gòu)成,萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維,選擇的基本原則是“相似相溶原理";

    ②用極性涂層萃取極性化合物,用非極性涂層萃取非極性化合物。集采集、濃縮于一體,簡單、方便、無溶劑,不會造成二次污染;

    ③若在樣品中加入適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析,其重現(xiàn)性和精密度都非常好。


    八、超臨界流體萃取
    利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強(qiáng)等特點(diǎn),能快速、高效將被測物從樣品基質(zhì)中分離,先通過升壓、升溫使其達(dá)到超臨界狀態(tài),在該狀態(tài)下萃取樣品,再通過減壓、降溫或吸附收集后分析,對熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類,非極性脂溶化合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等可進(jìn)行族選擇性萃取,萃取物不會改變其原來的性質(zhì),萃取過程簡單易于調(diào)節(jié),萃取裝置較昂貴,不適合分析水樣和極性較強(qiáng)的物質(zhì)。


    九、自制提取裝置
    將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結(jié)合起來。超聲波提取后,再通過固相萃取柱來純化。適用于濃縮樣品中的物質(zhì)、分離保留性質(zhì)差別很大的化合物,或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì),常用試劑水,乙烯,丙酮,乙烷等;吸附劑氟羅里硅土,氧化鋁,硅藻土等,集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優(yōu)點(diǎn),適合多樣品的同時處理需要定時清洗。


    十、微波輔助萃取法
    ①微波能是一種非離子輻射,它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩,其中有機(jī)物受微波輻射使其分子排列成行,又迅速恢復(fù)到無序狀態(tài)。這種反復(fù)進(jìn)行的分子運(yùn)動,讓樣品液迅速加熱。


    ②微波穿透力強(qiáng),能深入機(jī)體內(nèi)部,輻射能迅速傳遍整個樣品液,而不使其表面過熱。內(nèi)部的分子運(yùn)動溶劑與樣品液充分作用,加速了提取過程。適用于土壤、食品、飼料等固體物中的有機(jī)物,植物及肉類食品中的農(nóng)殘?zhí)崛『啽?、快速?/span>


    該法在縮短萃取時間和提高萃取效率的同時也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大,加重了凈化步驟的負(fù)擔(dān)。


    十一、加速溶劑萃取法方法
    該法是在較高溫度(20~2000C)和壓力條件(10.3~20.6MPa)下,用有機(jī)溶劑萃取。


    ①適用于固體和半固體樣品;


    ②食品分析中有廣泛的應(yīng)用;


    ③提取復(fù)雜的生物基質(zhì)中有機(jī)氯農(nóng)藥;


    ④處理中毒樣品;


    ⑤有機(jī)溶劑用量少(1g樣品僅需1.5ml溶劑);


    ⑥樣品處理時間短(12~20min);


    ⑦回收率好;


    ⑧處理中毒樣品,如氟乙、毒鼠,更顯示出其萃取快速的*性,能為及時搶救贏得時間。


    十二、基質(zhì)固相分散萃取法
    此技術(shù)使分析者能同時制備、萃取和凈化樣品


    該技術(shù)包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質(zhì)混合,用玻璃杵將其研碎成近乎均質(zhì)分散的組織細(xì)胞和基質(zhì)成分。組織與涂以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產(chǎn)生半固體物質(zhì),將半固體物質(zhì)填充于柱中。根據(jù)不同分析物在聚合物/組織基質(zhì)中的溶解度不同進(jìn)行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理。


    ①特別適合于食品中藥物、污染物及農(nóng)殘分析;


    ②幾乎囊括了所有的固體樣品;


    ③對于很難勻漿和均質(zhì)的樣品,尤其適于處理。


    十三、衍生化技術(shù)
    通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中難以分析檢測的目標(biāo)化合物定量轉(zhuǎn)化成另一易于分析檢測的化合物,通過后者的分析檢測對可疑目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析。

    05
    農(nóng)藥殘留的凈化技術(shù)
    在樣品的提取液中,除了農(nóng)藥殘留外,還有色素、油脂或其他天然物質(zhì),在測定前須去除這些干擾物質(zhì),這就是凈化。


    由于農(nóng)藥種類不同,采用的檢測器也不同。各種檢測器對凈化液程度的要求也不互相同。ECD放射源易受污染,對凈化要求高,F(xiàn)PD對凈化要求不高,采用簡單的方法凈化就可以了。

    液-液分配:在一組織不相溶的溶劑對中,溶解某一溶質(zhì)成分,這種溶質(zhì)以一定比例分配在溶劑的兩相中。在兩相溶劑中的分配比稱為分配系數(shù)。如此反復(fù)分配,便可使不同的物質(zhì)組分得到分離,從而達(dá)到凈化的目的。分配時溶劑體積及提取次數(shù),必須根據(jù)P值進(jìn)行計算。P值指在一組等容積互不相溶的溶劑對,溶質(zhì)以一定比例分配在溶劑的兩相中,該比值即為該物質(zhì)對該組溶劑的P值。

    06
    常見問題及注意事項
    乳化的解決:溶液分配過程中,往往會出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,如不很好的解決,會影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。


    1.加入飽和硫酸水溶液:由于溶液中有大量的硫酸鈉離子存在,鹽析作用可以使乳化層破壞,(也可以加入適量的氯化鈉)。


    2.加入硫酸水溶液,加入量由10毫升、20毫升、30毫升逐步增加,乳化可以減輕或消除,此法只適用于對酸穩(wěn)定的農(nóng)藥。

    3.采用高速離心,破壞乳化層,消化乳化現(xiàn)象。

    4.根據(jù)樣品的情況添加,如蜂蜜和煉乳類,可以加草酸鉀,茶葉類的可加入丙酮或甲酸,含糖樣品,可以加入丙酮。

    樣品前處理環(huán)節(jié)在分析檢測過程中非常重要,幾乎耗費(fèi)整個分析過程的60%以上的時間,主要的分析誤差也來自樣品前處理環(huán)節(jié),直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。因此選擇合適的前處理方法,是保證檢驗(yàn)質(zhì)量和提高檢驗(yàn)效率的前提。此次課程就樣品前處理常用技術(shù)、新技術(shù)進(jìn)展、分析實(shí)驗(yàn)室用水在不同前處理儀器中的影響和相關(guān)行業(yè)用水標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分享。

    農(nóng)藥殘留的主要檢測方法

    農(nóng)藥殘留的檢測方法有很多,其中應(yīng)用較廣泛的是色譜檢測法。果蔬在經(jīng)過實(shí)驗(yàn)前處理時的提取、凈化、濃縮等步驟后,有以下幾種檢測方法。

    1、氣相色譜法


    用氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法,適用于檢測容易揮發(fā)而不發(fā)生分解的有機(jī)化合物。在氣相色譜分析中會使用各種高靈敏度的檢測器,比較常用的包括FPD(火焰光度檢測器)、ECD(電子俘獲檢測器)、NPD(氮磷檢測器)等。

    FPD是一種對硫、磷有選擇性的檢測器,這兩種元素在燃燒中被激發(fā),從而發(fā)射特征的光信號,因此通常我們在檢測果蔬中有機(jī)磷類的農(nóng)藥殘留時,便會選擇用FPD來檢測。

    ECD通常用來檢測具有電負(fù)性的物質(zhì),而且電負(fù)性越強(qiáng),靈敏度越高。在果蔬中的農(nóng)藥殘留檢測中,ECD被廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯類農(nóng)藥的檢測。

    2、液相色譜法


    用液體作為流動相的色譜法被稱為液相色譜法,適用于檢測分析溶于水或有機(jī)溶劑的各種物質(zhì)。液相色譜分為正相色譜法和反相色譜法,在農(nóng)藥殘留應(yīng)用較多的是反相色譜法,適用于檢測非極性或中等極性的物質(zhì),對于一些氨基甲酸酯類農(nóng)藥,通常會用液相色譜法或高效液相色譜法進(jìn)行檢測


    3、聯(lián)用技術(shù)


    聯(lián)用技術(shù)包括氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)、液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)等。在聯(lián)用技術(shù)中,我們不但可以得到目標(biāo)化合物的定性信息,同時也可以得到它的定量結(jié)果,所以在果蔬的農(nóng)藥殘留檢測中通??梢杂脕韺δ繕?biāo)化合物的確證。

    蔬菜應(yīng)該先洗后切

    新鮮蔬菜是維生素C的主要來源。


    但維生素C是一種水溶性維生素,很容易溶解于水中,烹調(diào)過程中稍不注意就很容易損失。


    如果把整棵菜或整片菜葉先用清水洗凈,然后再切,這樣就可減少維生素C和其他水溶性維生素的損失。


    反之,如果先切后洗,并且切得很碎,必然會使維生素C等營養(yǎng)成分大量溶于水中,造成營養(yǎng)素的損失。


    所以,在烹調(diào)蔬菜時,正確的做法應(yīng)該是先洗后切。


    正確洗菜法
    1
    莖類和瓜類蔬菜
    對于黃瓜、青椒、胡蘿卜、苦瓜等莖類和瓜類蔬菜,可以放上洗滌靈用溫水泡1—2分鐘,后用柔軟的刷子刷洗并用清水沖洗。


    2
    包葉菜類蔬菜
    對于大白菜、卷心菜等包葉菜類蔬菜,可將外圍的葉片去掉,內(nèi)部菜葉用溫水泡一下再逐片用流水沖洗。


    3
    小葉青菜
    而小葉的菠菜、茼蒿、雞毛菜、小白菜等青菜,可以將根切除,放在水里抖動清洗,然后根部向上在水龍頭前沖洗,通過水的沖擊和震動,去掉殘留農(nóng)藥。


    4
    菜花類
    而豆角、菜花等蔬菜,可以在清洗后用開水燙一下,這樣也能將殘留的細(xì)菌農(nóng)藥清除掉。


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